技术 | 真空悬浮熔炼技术的技术发展

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李贝，张森，张伟

深圳赛迈特悬浮冶金科技有限公司

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摘要：

关于悬浮熔炼技术，作者研究了悬浮熔炼技术与离心铸造、连续锭、区域熔融净化、气雾化粉等现代技术相结合，提高了悬浮熔炼的技术水平。

一、前 沿

众所周知，真空悬浮熔炼技术是当代最先进的材料制备技术之一[1、2]，它利用真空或惰性气体环境消除气体杂质污染，利用电磁悬浮力，使熔池与坩埚内壁无接触，消除坩埚材料对熔池材料的干扰。

然而，多年来，悬浮熔炼技术的实际应用基本上仅限于小型实验室研究，其原因与该技术的发展不完善有关。为了扩大悬浮熔炼技术的应用，作者进行了大量的研究工作，提高了悬浮熔炼的技术水平。

二、研究方法

在这项工作中，悬浮熔炼技术的核心装置是水冷紫铜坩埚（图1）。为了使电磁场进入金属坩埚，坩埚必须沿其轴向分割成多个花瓣；为了确保金属坩埚在高温下不燃烧，坩埚的每个花瓣都必须有高冷却效果的水。

感应电源将高频电流输送到坩埚周围的感应圈，在坩埚中形成电磁场，其热效应熔化坩埚中的金属材料；电磁场与熔池表面的涡流交互产生罗伦茨力，即熔化过程的悬浮力。

图1、悬浮熔炼的核心装置 图2显示了悬浮熔化熔池的驼峰

图3、悬浮熔炼锭和薄壳

三、研究成果与讨论

www.xilukeji.com研究提高悬浮力

悬浮效果是悬浮熔炼技术最基本的技术指标。在以往的设备中，熔池底部基本不悬浮，在坩埚底部形成一个凝壳，占炉料重量的10~20%。难以保证合金材料成分的均匀性和准确性。

本工作采取以下技术措施，提高悬浮力：

1)将感应电源的振荡频率从10开始kHz提高到20～30kHz；

2)将坩埚瓣的切割缝从坩埚顶部贯穿坩埚底部，增加坩埚对电磁场的透明度。过去的坩埚底部没有完全切割；

3)在坩埚底部设置辅助感应圈，以获得额外的悬浮力。

经过上述改进[3]，电磁悬浮力显著增强-熔池驼峰的高/径比从过去~www.xilukeji.com提高到www.xilukeji.com～www.xilukeji.com(图2)熔化过程中不形成凝壳，沿冷坩埚壁倾倒铸造时只会形成一层厚度www.xilukeji.com薄壳(图3)重量小于熔炼量的5%。悬浮力的增加不仅提高了熔炼材料的质量，而且降低了冷却水从坩埚壁带走的热量，降低了熔炼过程中的能耗。

www.xilukeji.com研究提高熔炼温度

以往悬浮熔炼设备的最高熔炼温度一般为1800℃。但许多科研工作都希望设备能达到更高的熔炼温度。为此，作者做了以下工作：

1)改进电磁场设计，增加坩埚中磁线密度；

2)改进坩埚的水路设计，提高坩埚的冷却能力。

经过不断的努力，作者在2012年使熔炼温度超过2万℃(图4)解决了熔化金属铬和金属钒的技术；微信年，作者逐渐将熔化温度提高到2600、2800和3100℃(图5)先后解决了熔炼金属铌、金属钼、金属钽的技术问题。目前，作者正在将熔炼温度提高到3600℃计划解决熔化金属钨的技术困难。

图4，最高熔炼温度升高趋势图

www.xilukeji.com扩大规格范围的研究

国内悬浮熔炼设备的规格多为www.xilukeji.com～5kg范围。作者开发了50个，以满足客户的需求g级的MINI型设备(图6)和10、20kg、50kg悬浮熔炼设备的规格范围(图7)大大扩大。

研制MINI型设备的重点是减小设备的尺寸(约1m2)使用小功率电源(25kW)，采用自来水作为冷却装置，实验室直接采用悬浮熔炼技术，无需特殊装修和改造；

作者的工作包括：

1)增加感应电源的功率(如250、350和650kW)；

2)提高冷却系统的冷却能力。包括增加供水压力和流量，设置冷却器等；

3)改进坩埚的水路设计，使坩埚每个细节的表面都能强烈冷却——研究发现，这项工作实际上是增加设备规格的最关键因素。

图6，50～300g级MINI悬浮熔炼设备

图7，20kg悬浮熔炼设备等级

www.xilukeji.com研究提高熔池平均度

电磁场在悬浮熔炼技术中频率较高，因此可以形成较高的电磁悬浮力。然而，高频电磁场的电磁搅拌力相对较低，因此通常需要反复熔需要反复熔化三次才能获得较高的均匀性。悬浮熔炼熔炼的合金通常是4元、5元甚至更复杂的合金，使其成分更加均匀。针对这一技术问题，本工作采取了以下技术措施：

坩埚底部吹氩，用氩气泡搅拌熔池；

坩埚底部加辅助感应圈，提高坩埚底部的温度和搅拌力；

钨搅拌器设置在坩埚上方。合金熔化后，将搅拌器放入熔池中几次，短时间搅拌。当搅拌器加热时，立即提高搅拌器以冷却。

通过这些措施，合金的均匀性大大提高。kg的高熵合金WTaMoNbV(等原子比)为例，采用底吹技术和搅拌技术后，两次重熔合金成分的均匀性达到要求(见表1):

表1，W20Ta20Mo20Nb20V经过两次悬浮熔炼后，20合金的成分分析数据，wt.%

www.xilukeji.com研究缩短熔炼周期

悬浮熔化材料多为活性金属。因此，熔化后，铸锭应在炉体内冷却1~2小时甚至更长时间，以保持保护性气氛。以20kg例如，虽然熔化时间只有10分钟，但加上真空www.xilukeji.com小时（包括扩散泵的加热时间为50~60分钟）和冷却时间，熔化1炉约4小时，再熔化8小时（见表2）。也就是说，一个生产班只能得到15k ** 品。这种效率完全不适合生产企业的要求。

本工作在炉体下设置了冷却室，以缩短熔炼周期。在新的运行模式下，在熔化和铸造过程中，将锭降低到冷却室，然后关闭炉体和冷却室的真空阀，使锭在充满保护气体的冷却室冷却。这样，熔化后可以尽快打开炉门，开始下一炉的熔化工作。此外，由于间隔时间短，扩散泵可以继续加热以保持温度。第二炉在前泵满足预真空要求后打开高真空阀，扩散泵可以大大缩短抽真空时间。经过这样的改进，熔炼周期可以缩短到不到1小时(见表2)。

表2，20kg悬浮熔炼设备的熔炼周期，min.

www.xilukeji.com结合其他现代技术的研究

为了提高悬浮熔炼设备的技术水平，作者还进行了一系列将悬浮熔炼技术与其他现代材料制备技术相结合的研究。这些研究包括：

1)结合离心铸造技术的研究(图8)。钛合金精密铸造元件采用带离心铸造机的悬浮熔炼设备制造；

2)结合连续拉锭技术的研究[4](图9)。利用这一技术，可以大大提高悬浮熔炼设备的生产效率；

3)结合区域熔融净化技术的研究[5](图10)。冷坩埚条件下的区域熔化处理可以解决活性金属净化的困难，实现大直径材料的高效净化。

四、结论

关于提高悬浮熔炼技术水平的研究，下一步的重点是进一步提高设备规格，例如开发100kg等级设备。目前国外已有规格达数百公斤的设备，相比之下，我们还有很大的差距；

作者对悬浮熔炼技术与其他现代材料制备技术相结合的研究进行了与气雾化粉末制备技术相结合的研究D优质钛合金粉的印刷技术提供技术。另一项计划是悬浮熔炼与冷却技术和纳米技术相结合。

参考文献

[1]1993年02期，罗合力、李凤忠、北京钢铁研究院、锦州变压器电炉厂、冷坩埚悬浮熔炼、真空

[2]哈尔滨工业大学、电磁冷坩埚技术及其应用、稀有金属材料及工程、www.xilukeji.com(2005),www.xilukeji.com

[3]感应熔炼技术高悬浮能力的冷坩埚李贝，www.xilukeji.com，2011

[4]李贝，感应熔炼钛或钛合金的冷坩埚拉锭法，www.xilukeji.com，2012

[5]李贝，制备超纯材料冷坩埚区熔化设备及方法，www.xilukeji.com，2012

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